1、引言
苯酮類蒽醌廢水主要 >
目前，對于廢水有機化工產品產生的主要治理方法有光催化法、臭氧降解、Fenton法等高級氧化手段，但這些方法投資大、運行成本高，不利于實際應用。吸附樹脂是近幾年在高分子領域里最新發展起來的，具有多孔立體結構，是高吸附性能的材料，還具有易再生、使用時間長等特點，它廣泛應用于廢水、廢酸的處理、藥劑的分離與提純、廢氣的處理等方面。
研究以含苯乙酮蒽醌廢水為例，采用大孔吸附樹脂去除分離蒽醌廢水中的苯乙酮，并回收利用廢水中氯化鋁及鹽酸資源，由此本文主要從樹脂的選型、參數的確定及解析再生性能等方面展開研究。
2、實驗部分
2.1 儀器及試劑
實驗所需儀器：JJ-6AB六聯動攪拌器，玻璃吸附柱(φ10×300mm)，PHS-3D便攜pH計，大孔吸附樹脂BS-67-1，BS-67-3，BS-67-4，LS-106，具體參數見表1。
實驗苯乙酮蒽醌廢水取自常州某工廠，原水混勻后呈黃色渾濁，底部有淡黃色懸浮顆粒物，pH<1，酸含量約3.65%(以鹽酸酸度計)，鋁含量6.78%(以Al2O3含量計)，密度1.196g/cm3，苯乙酮含量621.8mg/L，有較重的刺激性氣味。
2.2 實驗方法
2.2.1 樹脂的預處理
新樹脂需對其預處理后才能進行使用，以去除樹脂合成時殘留在其內部的有機物等雜質。實驗將BS-67-1，BS-67-3，BS-67-4，LS-106不同型號的大孔樹脂分別用丙酮洗至無色，然后用5BV蒸餾水洗凈備用。
2.2.2 實驗原料及預處理
苯乙酮蒽醌廢水較為渾濁，若直接采用大孔樹脂進行吸附，很容易導致樹脂的堵塞，進而影響其使用壽命，因此本實驗采用靜置48h后，去除樣品底部雜質，并采用定性濾紙過濾，去除懸浮物等雜質，作為后續實驗樣品。
2.2.3 吸附
(1)靜態吸附。
準確量取不同含量待用大孔樹脂放入磨口燒瓶中，加入經預處理后樣品，室溫攪拌一定時間后，過濾濾液，測定其中苯乙酮、鋁含量及酸度，計算大孔樹脂對苯乙酮的吸附量(Q)，考察不同樹脂對樣品吸附性能及有效成分的影響。計算公式：
式中，Q為飽和吸附容量，mg/g;C0為樣品中苯乙酮的初始濃度，mg/L;Ce為吸附后苯乙酮的平衡濃度，mg/L;V為樣品體積，mL;m為樹脂質量，g。
(2)動態吸附。
準確量取100mL(濕體積)LS-106樹脂，裝入玻璃吸附柱(35mm×300mm)。將預處理好的苯乙酮蒽醌廢水加入樹脂吸附柱中，測定不同恒定流速下吸附柱的處理能力，確定最佳吸附流速;測定不同苯乙酮初始濃度下吸附柱的吸附容量。
2.2.4 解析
解析實驗，采用甲醇脫附的方法對吸附飽和的樹脂進行解析，采取動態方式，并收集解吸液進行回收。
2.3 分析方法
鋁含量、酸度均采用滴定法進行測量，苯乙酮采用氣相色譜法。
3、結果與討論
3.1 靜態實驗
采用靜態吸附實驗來初步篩選樹脂，考察不同樹脂BS-67-1，BS-67-3，BS-67-4，LS-106對苯乙酮蒽醌廢水吸附的效果及鋁含量與酸含量經樹脂處理前后的變化情況。不同樹脂對廢水吸附的處理體積見圖1。
不同樹脂處理后濾液指標見表2。
結果表明，經過4種樹脂處理后，廢酸中鋁含量與酸含量均未出現明顯的變化，并且隨著時間的增加，含量均有所增加，其中LS-106處理體積最高，吸附效果最好，若在不影響有效成分的前提下，處理廢酸體積倍數越高，則廢酸的處理成本就相對越低，故采用樹脂LS-106進行后續實驗，并進一步確定其參數。
3.2 動態實驗
3.2.1 流速的影響
對篩選后的樹脂進行動態實驗能夠進一步確定樹脂的性能。常溫條件下，取同一廢酸分別以3，5，10，15，20BV/h不同流速通過5根LS-106樹脂層，收集流出液，測定不同流速的吸附量。通常在實際工程運用時，控制流速在5BV/h左右，考慮工程實際應用中的流速及用量，設計了較高流速的實驗，實驗結果如圖2。由圖2可知，流速越慢，處理能力越高，當達到3BV/h時，吸附容量可達到177.7mg/g，當達到5BV/h時，吸附容量可達到151.0mg/g，當達到20BV/h時，處理能力迅速下降，吸附容量僅為26.6mg/g。結果表明，在低流速下，處理吸附質與吸附劑作用更加充分，能夠有效去除廢酸中的苯乙酮，使得吸附容量提高，在相同濃度下，處理廢酸的量也提高，但是過低的流速會帶來生產速度的降低，不利于實際應用;而高流速下，吸附質未經吸附劑作用就流出樹脂，導致處理效果降低，處理廢酸的體積倍數迅速下降。
同時考察了5種不同流速經樹脂吸附后廢鹽酸中鋁含量及酸度的變化，見圖3。結果表明，在不同流速下，鋁含量與酸量沒有明顯的變化，酸含量保持在3.65%(以鹽酸酸度計)，鋁含量保持在6.78%(以Al2O3含量計)，均未受流速的影響，有利于實際應用中處理后廢酸的綜合利用。
綜上考慮實際應用，確定吸附流速為5～10BV/h，吸附較好。
3.2.2 初始濃度的影響
常溫條件下，取不同苯乙酮濃度廢酸，分別為350，500，621.8，1021mg/L，通過4根LS-106樹脂層，計算樹脂吸附容量，并收集流出液，實驗結果如圖4。由圖4可知，初始濃度越高，處理能力越低，當初始濃度為350mg/L時，吸附容量為160.2mg/g，當達到1021mg/L時，吸附容量略有下降，為148.8mg/g。可見，不同苯乙酮濃度的條件下，樹脂的吸附性能較為穩定，可用于實際工程中。
3.3 解析實驗
3.3.1 解析劑的選擇及流速的影響
樹脂解析再生方法有酸洗、堿洗、水蒸氣、醇洗等，主要是由于堿液會對樹脂孔道磨損而影響樹脂使用壽命，苯乙酮沸點202℃，而水蒸氣溫度不夠，只能去除部分苯乙酮，而苯乙酮能與甲醇互溶，采用醇洗效果較好，且對樹脂影響最小，故本文主要考察醇洗對樹脂解析效果的影響，主要考察甲醇用量對解吸效果的影響。由圖5可見，常溫下，在0.5，1，2BV/h3種不同流速下，采用甲醇來洗脫，流速0.5BV/h、用量2BV左右時，解析率已經在99%，達到平衡，基本能滿足洗脫要求，當流速在1BV/h時，解析率在98%;當流速在2BV/h時，解析率在92%。為了滿足工業上實際需求，選用甲醇來洗脫時，流速控制在1BV/h，用量2BV。
3.3.2 解析液的分離回收
實際工程應用中，對于甲醇解析液的回收利用是十分必要的。實驗采用蒸餾裝置進行回收，回收效率高，再生后效果穩定，苯乙酮獲得富集回收，純度高。甲醇流速在1BV/h的條件下，考察蒸餾裝置的穩定性，實驗結果見表3。
3、結論
采用大孔吸附樹脂處理工業上含鋁廢鹽酸中的苯乙酮。通過4種不同大孔吸附樹脂進行篩選，樹脂LS-106對苯乙酮吸附效果最好，且保留了鋁含量與酸度，靜態吸附量最大可達177.7mg/g，流出液酸含量保持在3.65%(以鹽酸酸度計)，鋁含量保持在6.78%(以Al2O3含量計)，濾液中有機物含量未檢出。
采用LS-106大孔樹脂對含苯乙酮廢鹽酸進行動態吸附，最佳工藝條件為：流速5～10BV/h;解析劑：甲醇，流速1BV/h，用量2BV;采用蒸餾裝置對甲醇解析液進行分離回收可用于實際工藝中。采用該方法進行處理，工藝簡單易實施，成本低廉，易于工業化推廣。( >
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