一、實(shí)驗(yàn)
1.1材料與儀器
質(zhì)控樣(GSBZ50026-94，環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所)，硝酸鉀、硫酸銨、鹽酸、硫酸、過硫酸鉀(分析純，上海國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)，苯胺[分析純，默克化工技術(shù)(上海)有限公司]，無氨超純水(實(shí)驗(yàn)室自制)。
儀器：TOC-VCPH總有機(jī)碳/總氮分析儀(日本島津公司)，VarianCary-50紫外可見分光光度計(jì)(美國(guó)瓦里安公司)，ES-E系列電子分析天平(天津德安特傳感技術(shù)有限公司)。
1.2檢測(cè)原理
高溫消解/熱分解-電化學(xué)法：將待測(cè)樣品放入總有機(jī)碳/總氮分析儀，在高溫下經(jīng)催化劑催化，與高純度O2發(fā)生氧化反應(yīng)，硝酸鹽、銨鹽和苯胺等氮化物全部轉(zhuǎn)化為NO氣體，經(jīng)冷卻干燥后，再利用電化學(xué)檢測(cè)器檢測(cè)NO氣體的濃度，進(jìn)而獲得總氮質(zhì)量濃度。
堿性過硫酸鉀消解-紫外分光光度法：檢測(cè)方法參照HJ636—2012《水質(zhì)總氮的測(cè)定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》進(jìn)行檢測(cè)。
1.3檢測(cè)方法
用電子分析天平分別稱取烘干至恒重的硝酸鉀2.8872g、硫酸銨1.4151g、苯胺1.9946g，用適量無氨超純水溶解，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中定容，即總氮質(zhì)量濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。再將標(biāo)準(zhǔn)溶液分別稀釋至200.00、100.00、50.00、10.00、5.00、1.00、0.50、0.10mg/L備用。
二、結(jié)果與討論
2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
設(shè)置總有機(jī)碳/總氮分析儀的進(jìn)樣溫度為850℃、進(jìn)樣量為100μL、O2流量為10.8L/h，分別測(cè)定0~200.00mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液的電信號(hào)強(qiáng)度，以總氮質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、電信號(hào)強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果如圖1所示。
由圖1可以看出，總氮質(zhì)量濃度在0~200.00mg/L時(shí)，電信號(hào)強(qiáng)度與總氮質(zhì)量濃度具有顯著的線性關(guān)系，計(jì)算可得線性回歸方程為Y=182.35X+4.51，相關(guān)系數(shù)R=0.9995。
2.2精密度及檢出限的確定
選取標(biāo)準(zhǔn)值為(1.40±0.08)mg/L的總氮質(zhì)控樣平行測(cè)試7次，結(jié)果如表1所示。由表1可看出，質(zhì)控樣的7次測(cè)量值均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，平均值為1.39mg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.3%，表明測(cè)量方法的精密度較高。此外，通過公式MDL=t(n-1，0.99)×S(MDL為方法檢出限，n為樣品測(cè)量次數(shù)，t為自由度n-1、置信度99%時(shí)的分布，S為標(biāo)準(zhǔn)偏差)可得該測(cè)量方法的檢出限為0.025mg/L。
2.3廢水水樣的測(cè)試
由表2可知，熱分解-電化學(xué)法與推薦方法測(cè)得的總氮及其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都接近，無明顯差別。與推薦方法相比，熱分解-電化學(xué)法無需進(jìn)行復(fù)雜的前處理，檢測(cè)速度快，更適用于樣品的批量處理。
2.4加標(biāo)回收率
分別向廢水水樣1、2、3中加標(biāo)2.00、5.00和10.00mg/L，再檢測(cè)3種樣品的總氮質(zhì)量濃度，計(jì)算加標(biāo)回收率，結(jié)果如表3所示。由表3可知，3種樣品的加標(biāo)回收率為98.9%~101.5%，表明該檢測(cè)方法的回收率高，具有較高的準(zhǔn)確度。
三、結(jié)論
(1)建立了測(cè)量印染廢水總氮的熱分解-電化學(xué)法。該方法的檢測(cè)范圍為0~200.00mg/L，最低檢出限為0.025mg/L，測(cè)量印染廢水水樣的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.0%~4.1%，加標(biāo)回收率為98.9%~101.5%，具有較高的準(zhǔn)確度。
(2)與HJ636—2012的堿性過硫酸鉀消解-紫外分光光度法相比，熱分解-電化學(xué)法的測(cè)量值和準(zhǔn)確度無明顯差別，但具有試劑用量少、操作簡(jiǎn)單快捷、測(cè)量范圍寬和檢出限低等優(yōu)點(diǎn)，適用于印染廢水總氮的批量檢測(cè)。
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